В поисках книг для своего собрания с 1895 по 1913 г. Минцлов совершил ряд специальных поездок в Смоленскую, Нижегородскую, Рязанскую, Орловскую и другие губернии; итоги разысканий Минцлова были обобщены им в докладе «О собственном книгохранилище и помещичьих библиотеках России», прочитанном им 25 января 1914 г. на заседании Русского библиологического общества при Императорской Академии наук; основные положения этого доклада послужили сюжетной канвой для наиболее известной из мемуарных книг Минцлова «За мертвыми душами» (1921 г.).
В 1892–1895 гг. С.Р. Минцлов учился в Нижегородском археологическом институте. С 1895 по 1900 г. он жил в Одессе; с 1899 г. – коллежский асессор, жил в Петербурге (в доме № 7/2 на Английском пр.), отмеченный в Адресной книге «Весь Петербург» как литератор, член общества русских драматических писателей.
Первое выступление Минцлова в печати – два стихотворения в «Театральной газете», помещенные в 1888 г. без его ведома товарищами по училищу; в том же году напечатал одно стихотворение в «Русском обозрении». С февраля 1892 г. сотрудничал в газете «Кавказ», а в октябре поступил на службу в таможенный департамент Министерства финансов; «с того же времени начал вести кочевую жизнь сперва по Кавказу, а затем вдоль всей западной границы от Балтийского до Черного моря».
В 1896 г. в «Живописном обозрении» помещены стихотворения Минцлова и три его рассказа; с этого времени литература становится его основным занятием. «Вследствие окончательного прекращения писания стихов» Минцлов издал сборник «Стихотворения. 1888–1897» (Одесса, 1897), встреченный неодобрительными отзывами критики, но довольно быстро распроданный; более к поэзии не возвращался.
В 1898 г. Минцлов сотрудничал в одесской газете «Новороссийский телеграф» и пробовал свои силы в драматургии: его комедии «Женихи» (1898) и «Женское дело» (1899) были поставлены местными театрами, последняя комедия переделана из ранее запрещенной к постановке его пьесы «На границе». Позднее к постановке запретили историческую драму «Первый камень» (СПб., 1902); напротив, другая историческая драма «Боярин Кучко» (Варшава; СПб.; Витебск, 1901; СПб., 1904) была одобрена к постановке на сцене императорских театров.
После переезда в Петербург Минцлов обратился к детской литературе, став деятельным участником журналов «Всходы» и «Юный читатель». Исторические повести и романы Минцлова («Клад», 1900; «На заре века», 1901; «Беглецы», 1901; «В грозу», 1903; «В лесах Литвы», 1905; «Во тьме», 1907; «На крестах», 1911; «На заре XVII века», 2-е изд. СПб., 1912, и др.) сразу же приобрели известность и выдержали ряд переизданий. Все произведения Минцлова написаны