Прошло уже больше двух недель после получения германского ответа, когда, наконец, Совет министров постановил направить в Белград ноту. По существу был сформулирован ультиматум, текст которого австро-венгерский посланник барон Гизль вручил сербскому правительству в 6 часов вечера 23 июля 1914 года. Срок для предоставления ответа был установлен в 48 часов. В случае отказа полностью принять требования ультиматума Австро-Венгрия угрожала разорвать дипломатические отношения с Сербией.
Сербское правительство, ознакомившись с текстом ультиматума, и понимая, что за этим стоит прямая угроза объявления войны, направило в Санкт-Петербург послание с просьбой о помощи, которое было получено русским министром иностранных дел С.Д. Сазоновым утром 24 июля. Также сербский принц-регент королевич Александр телеграфировал русскому государю Николаю II, что Сербия не сможет защитить себя собственными силами и призывал прийти на помощь его стране.
В ответ на эту просьбу император Николай II послал королевичу Александру телеграмму, в которой предлагал направить все усилия к тому, чтобы избежать кровопролития. Если же это не удастся, государь заверял сербского королевича в том, что Россия не останется равнодушной к участи Сербии. В таком же смысле был составлен и ответ министра Сазонова сербскому послу в Петербурге, о чем посол немедленно телеграфировал в Белград.
25 июля за десять минут до истечения срока ультиматума сербский премьер-министр Пашич вручил барону Гизлю ответ своего правительства. Сербия принимала требования ультиматума, состоявшего из десяти пунктов, за исключением пункта 6-го, в котором требовалось произвести судебное расследование против участников заговора, находившихся на сербской территории, причем лица, командированные австро-венгерским правительством, должны были принять участие в розысках, вызываемых этим расследованием. Это и явилось основанием для разрыва австрийцами дипломатических отношений с Сербией. Бегло просмотрев ответ и убедившись, что сербы не принимают ультиматум полностью и безоговорочно, барон Гизль затребовал паспорта, после чего персонал австро-венгерской миссии, к этому времени уже сидевший на чемоданах, в полном составе отправился на вокзал.
Император Франц Иосиф весь этот день ожидал новостей из Сербии. Когда ему в четверть седьмого вечера сообщили, что Гизль выехал из Белграда, император опустился на стул, некоторое время сидел неподвижно и молча, а затем произнес: «Но разрыв дипломатических отношений еще не обязательно означает конфликт».
Однако события уже развивались в силу своей внутренней логики. В Сербии шла мобилизация. Австрийский посол в Германии Сегени телеграфировал в Вену, что в Берлине указывают на существование большого риска, что в случае промедления могут вмешаться другие державы, и настаивают, чтобы Австро-Венгрия срочно атаковала Сербию и тем самым поставила мир перед свершившимся